Badanie metodą nefelometryczną polega na określeniu stężenia siarczanu barowego w roztworze wywaru (nauka do uprawnień architektonicznych). Wywar ten uzyskuje się poprzez gotowanie zmielonego kruszywa. Stężenie określa się przy wykorzystaniu nefelometru. Zawartość siarki, która ma postać siarczanów, jest otrzymywana na skutek wytrącenia ich chlorkiem baru z kwaśnego roztworu. Wcześniej dochodzi do wytrącenia i odsączenia wodorotlenków: żelazowego i glinowego.
Badania metodą nefelometryczną i Eschki
Przebieg badania
Badanie polega na tym, że w pierwszej kolejności należy odważyć ok. 1 gram kruszywa do parowniczki. Ważne jest, żeby dokładność wyniosła 0,2 mg. Kruszywo to musi być odpowiednio pobrane i roztarte w moździerzu. Chodzi o to, żeby mogło ono przejść przez sito, które posiada oczka 0,08 mm.
Następnie należy zalać naważkę 10-15 ml roztworu Leforta. Jest to roztwór, który składa się z 3 części objętościowych kwasu azotowego oraz 1 części kwasu solnego. Później nakrywa się parowniczkę szkiełkiem zegarowym i pozostawia na całą dobę. Kolejnym krokiem jest dodanie ok. 0,1 g krystalicznego chloranu potasowego. Po tym należy roztwór gotować aż do momentu, kiedy znikną brązowe opary (szczegółowy program egzaminu na uprawnienia architektoniczne).
Należy pamiętać o tym, żeby parowniczkę i szkiełko dokładnie zmyć wodą destylowaną. Taki roztwór należy odparować do sucha w łaźni wodnej. Z kolei suchą pozostałość należy rozpuścić w 50 ml 10% roztworu kwasu solnego. Zawartość parowniczki należy spłukać wodą do zlewki. Zlewka ta ma pojemność 250 ml. Następnie należy ogrzać ją do wrzenia.
Badanie metodą Eschki
Badanie metodą Eschki polega na tym, że należy spiec próbki zmielonego kruszywa z mieszaniną tlenku magnezowego i bezwodnego węglanu sodowego. Kolejnym krokiem jest wyługowanie spieku oraz wytrącenia związków siarki (siarczanu barowego). Wykorzystuje się do tego chlorek barowy (wybierz swój dostęp do programu uprawnienia architektoniczne).
Przebieg badania
Badanie polega na tym, że w pierwszej kolejności wysuszone kruszywo należy rozdrobnić i przesiać przez sito. Sito to powinno mieć oczka o wymiarze 0,09 mm. Kolejnym krokiem jest odważenie 1 g i wsypanie tego do kolby stożkowej, która ma szeroką szyjkę. Następnie do tej kolby dodaje się 3 ml wody destylowanej oraz 1 ml wody bromowej. Należy to wstrząsnąć, żeby uniknąć grudek oraz dodać 15 ml kwasu azotowego do roztworu. Po tym należy pozostawić kolbę pod przykryciem na łaźni wodnej, która jest ogrzana do wrzenia. Powinno to trwać 1 godzinę, aby ulotniły się pary bromu. Następnym krokiem jest dodanie 5 ml kwasy solnego oraz 10 ml wody destylowanej (segregator z aktami prawnymi do egzaminu na uprawnienia budowlane). Należy to wszystko zagotować. Czynność tę należy powtórzyć trzykrotnie, po czym ogrzać do wrzenia i dodać kroplami 25 procentowy roztwór wody amoniakalnej dla reakcji alkalicznej. Wytrąca się osad, który trzeba przesączyć przez gęsty sączek, a następnie przemyć kilkakrotnie wodą.
Przesączony osad należy zobojętnić kwasem solnym wobec oranżu metylowego. Następnie dodaje się ok. 10 kropli kwasu solnego. Kolejnym krokiem jest ogrzanie przesączu do wrzenia. Później należy dodać 10% roztwór chlorku barowego. Zlew należy umieścić na ciepłej łaźni wodnej do opadnięcia osadu i zostawić w ciepłym miejscu do następnego dnia. Po upływie tego czasu osad należy przesączyć przez gęsty soczek. Następnie osad przemywa się ciepłą wodą destylowaną. Ostatnim krokiem jest wysuszenie sączka i osadu, spopielenie go oraz wyprażenie do stałej ciężaru.
